1.一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征是，该方法有以下
步骤二、将五氯化钽粉末完全溶解于小分子醇中，得到五氯化钽溶液，然后向五氯化钽
溶液中加入步骤一中得到的三氯化钌溶液并均匀搅拌，得到混合溶液；所述小分子醇与步
步骤三、将步骤二中得到的混合溶液放置于反应釜中，然后移入烘箱中进行液相还原，
步骤四、将步骤三中得到的复合物在空气气氛中进行退火处理，得到无定形五氧化二
2.根据权利要求1所述的一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征
在于，步骤一中所述小分子醇为无水醇，所述三氯化钌水合物的质量与无水乙醇的体积之
3.根据权利要求1所述的一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征
在于，步骤二中所述小分子醇为无水醇，所述五氯化钽粉末的质量与无水乙醇的体积之比
4.根据权利要求1所述的一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征
在于，步骤二中所述五氯化钽溶液中五氯化钽与三氯化钌溶液中三氯化钌的质量比为1:
5.根据权利要求1所述的一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征
在于，步骤三中反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯，所述液相还原的温度为200℃，时间为
24h；所述沉淀采用无水乙醇和去离子水依次清洗三次；所述烘干采用真空干燥箱，烘干的
6.根据权利要求1所述的一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征
在于，步骤四中所述退火处理的升温速率为5℃/min，温度为400℃～800℃，时间为2h～4h。
7.根据权利要求1所述的一种无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的制备方法，其特征
在于，步骤四中所述无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中的五氧化二钽和钌均为无定形结
氢气，作为一种理想的清洁能源，由于其具有超高的能量存储密度，目前已被公认
为将来最有希望成为传统化石燃料的替代品。电化学分解水的析氢反应是生产高纯氢气的
最环境友好方式。酸性体系中的析氢反应消耗溶液中大量存在的质子，而碱性体系中的析
而，水分子解离及氢解吸过程中的高能垒限制了整个析氢反应的活性。缓慢的水分子解离
过程导致析氢反应在碱性电解液中的动力学通常要比在酸性电解液中低两到三个数量级。
目前，铂基材料已被证实为析氢反应的最有效和稳定的电催化剂。然而，价格昂贵
和资源稀缺限制了其大规模应用。因此，要设计和开发价格低、来源广泛的析氢电催化
作为价格最低廉的铂族金属，钌具有与铂相媲美的潜在的析氢活性，这是由于钌‑
氢(Ru‑H)键的强度与铂‑氢键(Pt‑H)接近(约为65kcal/mol)。理论和实验结果已经证实，水
分子在钌表面的解离能垒较低，这是由于水分子中的氧原子与钌原子之间有强的相互作
用，说明钌作为一种催化剂组分，可以明显地增强碱性析氢活性，同时减少相关成本。然而，钌具有
相对较强的氢结合能，这将增加Tafel反应步骤的难度。为了最大化提高钌的析氢活性，使
其与铂接近甚至更好，能够最终靠很多策略来实现，如材料设计、基底选择和电子结构调控。
已有报道证实，钌的表面在氢结合过程中充当电子给体基底。此外，表面缺陷工程已被发现
可以有效诱导电子从钌的体相转移至表面。因此，选择一个合适的富含缺陷的基底充当电
子受体，将有效促进电子从钌转移至基底。这一过程将有效减弱氢在钌表面的结合，从而增
良的导电性、耐热性和化学稳定性。因此，它可当作合适的基底用于碱性和酸性体系
或晶态过渡金属基底上。然而，无定形钌负载在无定形基底上用于析氢反应却鲜有报道。近
期，短程原子有序的无定形电催化剂因其结构易变性和富缺陷等特点，使其有可能用于电
催化分解水析氢。作为一种温和而有效的策略，无定形化提供了催化剂材料短程有序和原
子缺陷来增加活性位点。与晶态催化剂相比，无定形催化剂有很多优势，如原子尺度上的结
构易变性、化学同质性、富缺陷等。因此，结构和化学无序的无定形催化剂可以是整体有活
性的，而相对应的晶态催化剂只有表面有活性。另外，结构易变性促使原始的非活性相在电
化二钽负载钌电催化剂的制备方法。该方法以五氯化钽和三氯化钌为前驱体，以小分子醇
为反应溶剂和还原剂，通过一步液相还原结合退火处理，使得五氧化二钽与钌晶体共生而
且均匀分布并转化为无定形晶体，得到无定形五氧化二钽负载钌电催化剂，有效保留了无
定形状态的催化活性位点，促进电子从钌转移至五氧化二钽基体，减弱氢在钌表面的结合，
步骤二、将五氯化钽粉末完全溶解于小分子醇中，得到五氯化钽溶液，然后向五氯
化钽溶液中加入步骤一中得到的三氯化钌溶液并均匀搅拌，得到混合溶液；所述小分子醇
一步液相还原进行水热合成，使得五氧化二钽与钌晶体共生而非简单的物理复合，且钌晶
体在五氧化二钽基体上均匀分布，得到复合物，然后在空气气氛中进行退火处理，促进无定
形晶体的生长，得到无定形五氧化二钽负载钌电催化剂。由于该无定形五氧化二钽负载钌
电催化剂中无定形钌晶体与五氧化二钽共生结合，且保留了无定形状态的催化活性位点，
有效促进了电催化过程中电子从钌转移至五氧化二钽基体，削弱了氢在钌表面的结合，从
中所述小分子醇为无水醇，所述三氯化钌水合物的质量与无水乙醇的体积之比为1:100，其
中质量的单位为g，体积的单位为mL。该优选的配制比保证了三氯化钌水合物的完全溶解，
中所述小分子醇为无水醇，所述五氯化钽粉末的质量与无水乙醇的体积之比为1:20，其中
质量的单位为g，体积的单位为mL。该优选的配制比保证了五氯化钽粉末的充分溶解，且有
在液相还原中作为反应溶剂和还原剂，保证了三氯化钌溶液和五氯化钽溶液的混合均匀
性，使得五氯化钽和三氯化钌分别转化为五氧化二钽与钌晶体，且提高了钌晶体在五氧化
中所述五氯化钽溶液中五氯化钽与三氯化钌溶液中三氯化钌的质量比为1:0.04。该优选的
质量比保证了液相还原过程中五氯化钽与三氯化钌充分接触并还原共生，使得无定形五氧
化二钽负载钌电催化剂中钌的负载量达到最佳比例，从而具有最优的电催化活性。
中反应釜的内胆材质为聚四氟乙烯，所述液相还原的温度为200℃，时间为24h；所述沉淀采
用无水乙醇和去离子水依次清洗三次；所述烘干采用真空干燥箱，烘干的温度为60℃。优选
的内胆材质聚四氟乙烯具有耐高温、耐酸耐碱等优点，保证了液相还原的顺利进行；该优选
中所述退火处理的升温速率为5℃/min，温度为400℃～800℃，时间为2h～4h。该优选退火
处理的升温速率、温度和时间保证了复合物中的部分钌缓慢氧化至高价态，并且不会转变
成晶态的五氧化二钽和二氧化钌，有效保留了无定形状态的催化活性位点，进一步增强了
中所述无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中的五氧化二钽和钌均为无定形结构，且钌的质
量含量为2.16％。该优选的钌的质量含量为最佳负载量，有效保证了无定形五氧化二钽负
1、本发明以五氯化钽和三氯化钌为前驱体，以小分子醇为反应溶剂和还原剂，通
过一步液相还原结合退火处理，使得五氧化二钽与钌晶体共生而且均匀分布并转化为无定
形晶体，得到无定形五氧化二钽负载钌电催化剂，有效保留了无定形状态的催化活性位点，
促进电子从钌转移至五氧化二钽基体，减弱氢在钌表面的结合，从而增强电催化析氢活性。
2、本发明以化学稳定性优异的五氧化二钽为基体，制备得到的电催化剂在酸性、
3、本发明的制备方法简单，工艺流程时间短，反应条件易于控制，且不需要复杂的
图1a为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的扫描电子显微
图1b为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的扫描电子显微
图5a为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中Ta元素分布
图5b为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中O元素分布图。
图5c为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中Ru元素分布
图5d为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中元素分布图。
钽溶液，然后向五氯化钽溶液中加入4.0mL步骤一中得到的三氯化钌溶液并均匀搅拌，得到
应釜移入烘箱中，在温度为200℃下进行液相还原24h，再进行离心收集沉淀，将沉淀采用无
步骤四、将步骤三中得到的复合物放置于管式炉中，在空气气氛中以5℃/min的速
(10000×)，从图1a能够准确的看出，长度约为150nm的钌晶体纳米棒附着在由尺寸约为10nm的小
颗粒组成的大的不规则颗粒五氧化二钽基体上，说明该无定形五氧化二钽负载钌电催化剂
(100000×)，从图1b能够准确的看出，五氧化二钽基体中大颗粒的表面及缺口内部均附着有钌晶
体纳米棒，说明钌晶体纳米棒在五氧化二钽基体的表面和内部同时生长，而并非简单的物
图2为本实施例制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的透射电镜图，图3为本
实施例制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的高分辨透射电镜图，从图2和图3中均无
法观察到清晰的晶格条纹，说明该无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中五氧化二钽和钌的
透射电子显微镜图，将图4和图2结合可知，该无定形五氧化二钽负载钌电催化剂为完整的
图5a为本实施例制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中Ta元素分布图，图5b
为本实施例制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中O元素分布图，图5c为本实施例制
备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂中Ru元素分布图，图5d为本实施例制备的无定形五
氧化二钽负载钌电催化剂中元素分布图，从图5a～图5d可知，该无定形五氧化二钽负载钌
电催化剂的组成为Ta元素、O元素和Ru元素，且各元素在五氧化二钽负载钌电催化剂中分布
图6为本发明实施例1制备的无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的X射线中仅可观察到较宽的衍射峰，说明该无定形五氧化二钽负载钌电催化剂的结晶度
钽溶液，然后向五氯化钽溶液中加入4.0mL步骤一中得到的三氯化钌溶液并均匀搅拌，得到
应釜移入烘箱中，在温度为200℃下进行液相还原24h，再进行离心收集沉淀，将沉淀采用无
步骤四、将步骤三中得到的复合物放置于管式炉中，在空气气氛中以5℃/min的速
钽溶液，然后向五氯化钽溶液中加入4.0mL步骤一中得到的三氯化钌溶液并均匀搅拌，得到
应釜移入烘箱中，在温度为200℃下进行液相还原24h，再进行离心收集沉淀，将沉淀采用无
步骤四、将步骤三中得到的复合物放置于管式炉中，在空气气氛中以5℃/min的速
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技
术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案
